| 在20℃下,向100 g餾分油中加入不同質量的1,2一二氯乙烷溶液,均勻混合后,以1.50 mLmiri,的滴加速度加入120 g磺化劑,并老化5 min?刂1,2一二氯乙烷溶液的質量,所得結果如圖所示。 由圖可以看出,活性物含量隨1,2一二氯乙烷與餾分油質量比增大呈先增后減的趨勢。由于當有機二氯乙烷溶劑使用量較小時,對石油餾分的稀釋程度降低,攪拌不能達到預期傳質混合效果,易造成過磺化物和副產物的生成;當比例大于1時,未磺化油的含量基本不變,而活性物含量卻降低。因為石油磺酸按的膠束結構與其濃度有關,可能是由于其膠束狀態被破壞hl,導致活性物含量隨反應產物濃度的下降而下降,因此最佳二氯乙烷溶劑與油的比例為1:1。 在20℃下,向100 g餾分油和100 g 1,2一二氯乙烷的均勻混合物中以不同的滴加速度加入120 g磺化劑,并老化S min?刂苹腔瘎┑牡渭铀俣,所得結果如圖6所示。 由圖可以看出,隨著磺化劑滴加速度的增加,活性物含量呈先增后減的趨勢,之后變化趨于平緩。在最佳酸油比下,滴加速度太慢,磺化時間過長,容易發生副反應,使活性物含量降低;磺化劑的滴加速度過快不利于反應的正常進行,會出現局部過熱進而引發過磺化和副產物的生成,這與降膜反應器內的反應效果類似[I8l,所以如圖6所示,合適的滴加速度為1.50 mLmiW。 老化時間對磺化程度的影響 在20 ℃下,向100 g餾分油和100 g 1,2一二氯乙烷的均勻混合物中以1.50 mLmiri,的滴加速度加入120g磺化劑,控制老化時間,所得結果如圖7所示。 由圖可以看出,在相同條件下,磺化劑滴加完畢后增加老化時間達5 min時,可以將活性物的含量提高5%左右,可是老化時間過長(大于5 min),活性物含量反而有所降低,主要是由于反應生成的石油磺酸鹽是一種不穩定的復雜混合物,老化時間過長使得部分產物又還原回去,引起返酸而致。因此適宜的老化時間對磺化是有利的,的提高,但總體上老化時間對活性物含量的影響較小,本文最佳老化時間為5老化時間過長不利于產率mm。 通過上述試驗可知:在酸油比為1.21.3:1磺化溫度20 ℃二氯乙烷溶劑:餾分油(質量比)1:1,加酸速度1.50mLmin ,老化時間為5 min時,活性物含量可高達67.27%。http://www.lammys.cn |